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特色方案｜葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定

發(fā)布時間:

2025-01-25

本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB 23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對葡萄基質(zhì)進行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050 NX檢測分析。對葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個化合物的RSD小于30%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。

1.1 實驗儀器及耗材 
儀器配置：島津GCMS-TQ8050 NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀； 
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器） 色譜柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)； SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：4 g 無水MgSO4，1 g NaCl，1 g檸檬酸鈉，0.5 g檸檬酸氫二鈉（P/N：380-00149-04）； SHIMSEN QuEChERS凈化管：150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4（P/N：380-00990-34）； SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）； GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-02）； Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）； Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）； Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）； Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。 

1.2 分析條件

GC 條件毛細管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30) 程序升溫：初始溫度50℃保持1 min， 以25℃/min升溫到125℃，再以10℃/min升溫到300℃， 保持10 min。 載氣：He載氣控制方式：恒線速度，36.1 cm/s進樣口溫度：280 ℃ 進樣時間：1.5 min進樣量：1μL進樣方式：不分流進樣 質(zhì)譜條件電離模式：電子轟擊電離（EI） 離子源溫度：230 ℃ 接口溫度：280 ℃ 檢測器電壓：調(diào)諧電壓+0.6 Kv溶劑延遲：1.5 min數(shù)據(jù)采集模式：MRM各化合物MRM參數(shù)詳見文末PDF版應(yīng)用方案。
1.3 樣品前處理
稱取10 g樣品（精確到0.01 g）于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子（適用于50 mL提取管，100/P；PN: 380-00171），劇烈振蕩1 min。加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅰ（4 g 無水MgSO4, 1g NaCl, 0.5 g檸檬酸氫二鈉, 1 g檸檬酸鈉, 50/P；PN: 380-00149-04），劇烈振蕩1 min后4200 r/min離心5 min，取上清液6 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅱ中（150 mg PSA，15 mg GCB，885 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-34），劇烈震蕩1 min，4200 r/min離心5 min，準確吸取2 mL上清液于10 mL試管中，40℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL環(huán)氧七氯內(nèi)標溶液（5 mg/L），加入1 mL乙酸乙酯復(fù)溶，過0.22 μm微孔濾膜，供GC-MS/MS分析。流程圖如下圖1： 

2.1 標準品溶液的MRM色譜圖  

2.2 葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的GC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果 

將葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個化合物的RSD小于30%），回收率高，重現(xiàn)性好。 

結(jié)論

本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB 23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對葡萄基質(zhì)進行凈化，SH-I-5Sil MS色譜柱進行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050 NX檢測分析。對葡萄空白樣品進行加標（添加濃度：0.01 mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標回收率為55.89%-131.34%（其中245個化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-31.49%（其中246個化合物的RSD小于30%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。